Cristalización para purificar compuestos orgánicos

La cristalización se puede considerar como el método más importante para purificar compuestos sólidos orgánicos. Debido a que muchas especies orgánicas se encuentran contaminadas en la naturaleza, se debe de recurrir a un método para purificarlas, pero obteniendo una masa que sea comparable con la sustancia impura inicial. Este procedimiento se puede dividir en siete pasos para realizar con éxito la purificación; los pasos son: escoger el disolvente apropiado, disolver el soluto, eliminar las sustancias coloreadas, cristalizar el soluto, recolectar y lavar los cristales y secar el producto.

Escoger un disolvente adecuado es uno de los pasos más importantes en esta clase de purificación. Para que el compuesto se pueda diluir en el disolvente, este necesita tener características físicas y estructurales similares mas no iguales, de modo que pueda disolverse para eliminar los contaminantes, pero al enfriarse se pueda separar del disolvente y recuperar los cristales. Las características esenciales para un buen disolvente son:

- Disolver todo el compuesto en el punto de ebullición del solvente
- Disolver muy poco o nada del soluto en temperatura ambiente
- Tener diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas
- Tener un punto de ebullición por debajo del punto de fusión del compuesto
- Poseer un punto de ebullición relativamente bajo, entre 60 y 100º C
- No reaccionar con el compuesto
- Ser barato, no tóxico y no inflamable

Una vez escogido el disolvente apropiado, este se calienta hasta el punto de ebullición, de modo que cuando se mezcle con la sustancia impura se disuelvan todos los elementos solubles.

Un paso muy importante es agregar carbón activado para eliminar las sustancias coloreadas. El carbón activado es un material con importantes propiedades de adsorción: cualidad de un cuerpo de atraer a otro, es decir de cierta fuerza de atracción. Esta adherencia se debe al campo de fuerzas moleculares que se crean en la superficie del sólido. Mediante el proceso de adsorción, una sustancia contaminante se introduce en una superficie (carbón activado), dado que la sustancia es atraída a la superficie adsorbente más que al propio disolvente en el que se encuentra.

Luego de realizar la disolución, se procede a filtrarla por el método de gravedad. En este se utiliza en embudo de espiga con un filtro doblado en forma de abanico, de esta forma los contaminantes de mayor tamaño como el aserrín y el carbón activado con las sustancias coloreadas se quedan en el filtro, mientras que el disolvente, el ácido benzoico y la sal pasan al Erlenmeyer. Durante esta etapa se deben considerar los siguientes cuidados: el Erlenmeyer y el embudo deben estar previamente calentados, de lo contrario la mezcla filtrada puede bajar mucho su temperatura y la sustancia se cristalizará antes de tiempo, lo cual resulta en una pérdida de masa al permanecer en el papel o el embudo; el filtro debe doblarse de manera que queden el mayor número de dobleces posibles, esto para abarcar la mayor área superficial de la disolución y no dejar pasar los contaminantes más grandes.

Ahora que se tiene la disolución homogénea se lleva a cabo la recristalización. Simplemente, el Erlenmeyer con la mezcla se deja enfriar a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los primeros cristales de la sustancia. Es esencial mantener la temperatura ambiental al principio, ya que si los cristales se enfrían muy rápido estos resultarán muy pequeños, de modo que absorberán impurezas del disolvente. Después de unos minutos, ya se puede sumergir el Erlenmeyer en un baño de agua fría, y así asegurar la máxima cristalización posible.

Cuando los cristales estén formados se debe pasar al segundo tipo de filtración, la filtración al vacío. La disolución recristalizada se coloca en el embudo de Büchner con papel de filtro, así el disolvente con la sal pasa al Erlenmeyer colocado abajo, debido a que se forma una disolución homogénea y el papel de filtro no los puede detener, es por esta razón que se nota una espuma que desciende hacia el Erlenmeyer, la cual se forma por la succión y la presencia de sal. En cambio, los cristales de ácido benzoico se quedan encima del filtro debido al gran tamaño que han obtenido al cristalizarse. Ahora se procede a realizar lavados en los cristales con el disolvente original, hasta que estos se encuentren lo suficientemente libres de impurezas. El método para cerciorar esto es la prueba de cloruros.

Al realizar la prueba de cloruros, se adiciona nitrato de plata a la disolución para que reaccione con el ácido clorhídrico, lo cual hace que el liquido adquiera un color blanco “lechoso”. Así se puede saber si la sal ha sido eliminada de la sustancia purificada, ya que si se adhiere el nitrato de plata y no hay cambio de color, significa que toda o la mayor parte de la sal ha sido eliminada.

El último paso de la cristalización es el secado de los cristales purificados. Hay varias opciones para realizar el secado; los cristales se pueden dejar secando al aire libre para que la humedad se evapore poco a poco, pueden meterse en un horno con una temperatura menor al punto de fusión de la sustancia, o usar una lámpara infrarroja.

Destilación fraccionada

Proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que se puede producir espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que gran parte (más o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, ya que el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra.
Cuando la mezcla está formada por varios componentes, éstos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de 500 placas para separar isótopos por destilación.

La cafeína

Es la droga de consumo más popular en todo el mundo. Se estima que una persona consume en promedio unos 70 mg diarios de cafeína (54 % contenida en el café, 43 % en el te y el restante 3 % en otras formas).

La cafeína es naturalmente una droga psicoactiva, lo que significa que tiene la potencialidad de alterar el pensamiento, el comportamiento y los estados de ánimos de las personas. Pertenece a la categoría química denominada xantinas que son drogas estimulantes del sistema nervioso central.

En su forma mas pura la cafeína tiene forma de cristales de sabor amargo y se encuentra en muchas sustancias de uso cotidiano como el café, el té, el mate, la cocoa, el chocolate, las bebidas cola y algunos preparados médicos (pastillas para el dolor de cabeza y analgésicos).

Las palabras cafeína y café provienen del árabe gahweb.

La cafeína fue separada por primera vez del café en el año 1821. El café proviene originariamente de una planta nativa de Etiopía. Fue  introducido por primera vez en Arabia y el resto de Oriente en el siglo IV después de Cristo.

Las poblaciones nómades de Etiopía descubrieron aparentemente la bebida del café cuando notaron que sus animales domésticos se tornaban muy activos  luego de comer los frutos del árbol. Los nómades descubrieron que ellos también se sentían muy activos luego de comer los frutos del árbol y comenzaron a hacer una bebida a partir del tostado de los granos.

El café se utilizó en ceremonias religiosas y rituales donde grupos de personas tomaban enormes cantidades y pasaban noches enteras rezando y cantando.

Aproximadamente en el año 1573 el café comenzó a ser introducido a Europa, venciendo enormes resistencias. Las autoridades intentaron prohibirlo aludiendo que era una droga nueva y desconocida, pero estos esfuerzos fracasaron. 

Por su parte, el té fue introducido por primera vez en Inglaterra en el año 1657 y desde entonces se ha convertido en una institución.

Suiza elaboró en el año 1657 su primera barra de chocolate y las bebidas colas comenzaron a aparecer  a finales del siglo XIX.

La planta de café es cultivada actualmente en muchos países tropicales de todo el mundo y la producción, comercialización, posesión o consumo de cafeína no es objeto de prohibición alguna.

¿Cómo se consume?

La cafeína es consumida fundamentalmente por vía oral a través de la ingestión de productos como el café, el té, el mate, el chocolate o las bebidas cola.

Cuando la cafeína es tomada como una bebida ella comienza a llegar a todos los tejidos del cuerpo luego de unos 5 minutos, alcanzando su máxima concentración en la sangre aproximadamente a  los 30 minutos de ser ingerida.